【金膜电极静止微分电位溶出法理论研究及微量锗的测定】李建平.pdf

本文在金膜电极静止微分电位溶出法理论及其应用于微量元素储的分析方面由解金膜中金属的Fick第二扩散定律出发、利用金属氧化速率由氧化剂稳态扩散下扩散量控制作为边值条件之一,解出了静止微分电位溶出法理论式,包括溶出峰高、峰电位、半峰宽的表达式。用实验验证了各种参数对峰高、峰电位的影响,求出实验体系溶出半峰宽及不可逆电极反应传递系数.理论值与实验结首次提出微量错的金膜电极静止微分电位溶出分析法。找出了最佳测定条件:PH10硼砂-Na0H体系,-1V(VS.SCF)中解沉积,溶出峰-0V,以溶解氧为氧化剂。试验了二十余种共存离子、有机般的最人允许量。

付电极 1.作电话前言电位溶出法(PotentiometricStrippingAnalysis)是在溶出伏安法的基础上发展起来的一种较新的电化学分析方法。电位溶出法最早由D.Jagnar2c2提出,其基本思想是在恒电位下电解富集金属高子,经过一定电积时饲后,除去所加的恒电位,让溶液中的溶解氧或其它氧化剂把电积的金属氧化溶解下来,同时记录溶出信号。(图1)。显然,电位溶出法在溶出阶段与一般的溶出伏安法不同。溶出伏安法在电积完成后,工作电极电位向某个方向(“+”或“)变日电价 PSA本原理图中位出法白1n78乡出仅育十儿年的时间,但其在理论研究、仪器研制以及应用上发册都很快

从理论上说,能够用阳极溶出法测定的金属元素都能用电位率出法测定。汽今用电位溶出法可自接测定的元素有C、Pb、Co、Cd、Zn、Hg、Mn、Se、Ga、Sn、T1、As、Sb、Bi、Tc、Ag、及C1-.Br,I.等以及用电位溶出法间接测定的元素K,N、C、Mg等二十余种。特别是对于其中的重金属,如Pb、C等的测定,由干灵敏度高,准电位溶出法在溶出阶段由于是化学溶出,没有外电流通过工作电极,电容背景小,因而分析的检测下限主要决定子预电解时间,这祥通过延长电解时同样由F溶出过程没有电流通过工作电极的原因,电位溶出法对样品溶液中存在的中活性物质的干扰不敏鹏,不需在测定前除