[国外氨基□□少污染制备工艺]·科学技术文献社版

【国外氨基□□少污染制备工艺】科学技术文献.pdf前 言 葱醌与氨基葱醌是制备分散染料、阳离子染料、还原染料、活性染 料及酸性染料的重要中间体。在国内,历来是采用硫酸求催化磺化工 艺路线生产的,由于生产中汞害严重,现已改用蕙醌硝化还原法,但 是硝化后的硝基葱醌用亚硫酸钠精制,再用硫化钠还原,最后将氨基 蕙醌用保险粉精制。这样三道工序中共产生废液约185吨/吨产品.这些废水如任意排放,会严重地污染环境.为了探索和选择氨基葱醌少污染最佳生产工艺路线,我们在上海有机化学工业公司漕泾筹建组、上海化工专科学校和上海公用事 业局所属有关单位的大力协助下,收集翻译了1973～1976年日本、美 国、英国、法国、西德等国发表的专利资料一百篇左右,现挑选第一部分 氨基葱醌少污染制备工艺概述 引言 1-氨基葱配是染料工业的重要中间体,特别在生产还原染料和活性染料中占很大的比 重。但是过去的生产方法系将葱醒在硫酸汞的存在下磺化而成为葱-1-磺酸,再用硫化碱 还原成为1-氨基葱配。这条工艺路线虽然比较成熟,但是在生产中除了操作人员受汞中毒 的劳动保护问题外,更由于含汞废水的排放,严重污染了环境卫生,危害很大。因此,近几年 来,国外对非汞路线合成1-氨基葱开展了一系列的试验研究.首先是在磺化中改用非汞催化剂,例如铊、钉、钯、铱、佬、铂、银、钻、镍等或含有这些金 属的化合物。这些金属可以不同的磺化阶段将磺酸基团定在葱醒的α-位置上。减少二硝基异构体的生成,因此在有机溶剂的硝化反应中,为了缓和初期的反应,在开始时 不要投入全部的硝化剂(硝酸或混酸)而是分批投料,使葱配能够充分进行硝化而大部分成 为1-硝基蕙醌.溶剂硝化的分子比,对每克分子葱来说,有机溶剂为0.2倍(重量),浓度为90 以上的硝酸1克分子。浓硫酸0.2克分子。反应温度为40～70℃。反应时间因硝酸 量、硫酸量、浓度、硝酸或硫酸两者分批量的比例、有机溶剂数量和反应温度等等的不同而有 分别.硝酸和硫酸的浓度均以94 以上为佳,如一方面浓度较高时,另一方面也可以在94 以下。
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