【科学技术成果报告用盐析法制备杀虫□】科学技术文献.pdf

目前言杀虫胖合成实验一三氯化磷两步成盐法合成路线的选择三氯化磷两步成盐法合成杀虫胖试生产用盐析法制备杀虫胖原粉杀虫胖盐析制粉法工艺条件的扩大试验杀虫胖原粉干燥试验杀虫胖合成及盐析制粉过程中的三废处理试验杀虫胖及中间体的气相色谱分析之一杀虫胖及中间体的气相色谱分析之二杀虫胖盐析制粉研究中对原粉主要组分的分析方法杀虫胖盐析制粉工艺中排放废水的分析方法与盐析法制备杀虫胖工业原粉有关的几个体系溶解度的研究杀虫胖的比热、盐析热的测定及其热分析的研究

工艺简单、收率高、三废少的优点,故很快在我国推广。有关科研和生产单位先后研究成功以光气、三氛氧磷、氯化亚矾与二甲基甲酰胺(简称DMF)成盐,进而合成杀虫胖的后氯化法。其中POCI法工艺成熟,简便,已广泛应用于生产。光气法工艺正趋成熟,不耗磷,较有前途,但由于光气剧毒,POCl3、SOCl2成本较高,一定程度上影响了上述方法的推广.了三氯化磷法合成杀虫胖工艺的研究。三氯化磷法合成杀虫胖的工艺路线是首先将三氯化磷与DMF以二甲苯作溶剂通氛两步成盐反应后,再与邻甲苯胺缩合制得杀虫胖中间体。在小试基础上进行了扩大试生产,使三氛化磷法日臻完善。

将中间体水溶液量取体积后置于250毫升三口烧瓶中,在强烈搅拌下通入计量氯气,(通氯量按中间体:Cl2=1:1一1),用冰水冷却以控制反应温度在20土5°℃,通氯完后继.续在此温度下搅拌20分钟。取样分析,杀虫胖氯化液含量约在35一40。收率在80一90 (以气相色谱分析未包括异构体在内计算)。(三)条件实验溶液中邻甲苯胺含量对氯化反应的影响两组实验.结果说明,中间体中邻甲苯胺含量对氯化反应有很大影响。不含邻甲苯胺者,收率高,质量好。有邻甲苯胺者,影响中间体的转化,氯化液质量很差,给后处理造成困难。因此严格控制中间体中邻甲苯胺含量,不仅有利于杀虫眯的合成,收率高。