【聚芳香醚醚酮和磺化聚芳香醚醚酮的热分解动力学及机理研究】罗远芳.pdf
录 摘 要 一、前 言 二、实验部分 1.样品 2.裂解气相色谱法(PGC 3.裂解气相色谱一质谱法(PGC一MS)4.热重分析法(TGA)_三、结果与讨论.1、裂解气相色谱实验条件的选择 2、热分解产物的鉴定和组成的分析 5 3。磺化对裂解过程的影响 4.热重分析法(TGA)研究PEEK和磺化PEEK 的热分解动力学性质 5.热分解机理的探讨.四。
一、前言 1978年,英国ICI公司首先制备出聚芳香醚醚酮(PEEK),其主链以重复单元 构成。ICI公司采取亲核取代的合成方法。以4,4二氟苯酮,对苯二酚,无水碳酸钠在二苯矾溶剂中缩聚而成:OH+NaCO C6HsSO2C6Hs 催化剂+NaF+CO2+H2O 1981年,英国ICC公司才公布并提供PEEK样品。它是 一种性能优异的热塑性耐高温高分子材料[1) 其玻璃化温度 为143℃,熔点334℃.起始分解温度550℃以上,长期使 用温度可达300℃以上,(据估算在310℃空气中,使用寿命 达10年之久).
样品的组成,最后从裂解谱图的特征峰和质谱图来推断样品的组成 结构和性质。由于这一方法具有分析速度快,分离效果好,可分离 复杂的混合物而无需事先纯化样品的特点,因此已成为高分子研究 迅速发展及应用于PGC,使分离宽沸程和组成复杂的裂解混合物 成为可能,裂解色谱图提供更多的热解信息。因此,目前毛细柱裂 解色谱法被称为“高分辨裂解气相色谱”(13-15)研究高分子的热解过程和机理,必须详细了解热分解产物的组 成和分布,而PGC一MS联用正好提供了分离和鉴定高分子在各 种热分解条件(强度,气氛等)下所得产物的良好前景,所获得的 信息远比其他热分析方法(如热重法,逸出气体分析等)丰富,因 此现在高分